固相萃取裝置是一種樣品預(yù)處理儀器,利用固體吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物的吸附作用,從樣品中分離出所需物質(zhì)。該裝置結(jié)合了液-固色譜理論,采用選擇性吸附和洗脫的方式,對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離和凈化處理,從而提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度?;驹硎?,當(dāng)液體樣品溶液通過(guò)吸附劑時(shí),被測(cè)物質(zhì)被保留在吸附劑上,而雜質(zhì)則通過(guò)。隨后,使用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì),再用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化與濃縮的目的。這種方式可大大降低樣品基質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。
1、安裝主機(jī)
將固相萃取裝置的主機(jī)放置在選定的位置上,調(diào)整主機(jī)的水平度,可以通過(guò)調(diào)節(jié)主機(jī)底部的支撐腳來(lái)實(shí)現(xiàn)。使用水平儀檢查主機(jī)是否處于水平狀態(tài),以確保裝置在運(yùn)行過(guò)程中的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
根據(jù)裝置的安裝說(shuō)明書(shū),將主機(jī)的電源線連接到符合要求的電源插座上,注意電源的電壓、頻率等參數(shù)要與裝置的額定值相符。如果裝置帶有接地端子,一定要可靠接地,以防止漏電事故。
2、連接管路與閥門(mén)
如果需要自行連接管路,按照裝置的管路接口示意圖進(jìn)行操作。在連接管路時(shí),要注意管路的走向合理,避免出現(xiàn)彎曲半徑過(guò)小或管路交叉壓迫的情況。對(duì)于不同材質(zhì)的管路(如塑料管、不銹鋼管等),要使用合適的連接方式和密封材料。例如,塑料管連接時(shí)可以使用專用的塑料管接頭和膠水,不銹鋼管連接可以使用卡套式或焊接式接頭。
在管路上安裝閥門(mén)時(shí),要確保閥門(mén)的安裝方向正確,一般按照閥體上的箭頭方向與流體流向一致的原則進(jìn)行安裝。對(duì)于手動(dòng)閥門(mén),要便于操作;對(duì)于電動(dòng)或氣動(dòng)閥門(mén),要將其控制線路或氣路連接正確,并且進(jìn)行適當(dāng)?shù)墓潭?,防止在運(yùn)行過(guò)程中因震動(dòng)等原因?qū)е逻B接松動(dòng)。
在管路連接完成后,檢查所有連接部位是否密封良好??梢酝ㄟ^(guò)對(duì)管路進(jìn)行加壓測(cè)試(如使用惰性氣體或水壓)來(lái)檢查是否有泄漏現(xiàn)象。如果發(fā)現(xiàn)泄漏,要及時(shí)松開(kāi)連接處,重新涂抹密封材料或更換密封墊片,然后再次擰緊連接部件,直到確保無(wú)泄漏為止。
3、安裝真空泵(如有)
如果固相萃取裝置需要配備真空泵來(lái)提供負(fù)壓,將真空泵放置在靠近主機(jī)且通風(fēng)良好的位置。按照真空泵的安裝說(shuō)明書(shū),將真空泵的進(jìn)氣口和出氣口連接到相應(yīng)的管路上。一般來(lái)說(shuō),真空泵的進(jìn)氣口通過(guò)管路與固相萃取裝置的真空接口相連,出氣口可以連接到室外或通風(fēng)設(shè)備的排風(fēng)口。
在連接真空泵的管路時(shí),要確保管路的密封性,并且在管路上安裝適當(dāng)?shù)膯蜗蜷y或緩沖罐,以防止真空泵停止運(yùn)行時(shí)液體倒流進(jìn)入真空泵。同時(shí),根據(jù)真空泵的要求,添加適量的真空泵油,并檢查油位是否在正常范圍內(nèi)。
4、安裝萃取柱
根據(jù)固相萃取方法的要求,選擇合適的萃取柱。將萃取柱垂直安裝在裝置的萃取柱支架上(如果有),確保萃取柱安裝牢固,不會(huì)晃動(dòng)。在安裝過(guò)程中,要注意萃取柱的上下方向,一般有標(biāo)記的一端為柱頭,應(yīng)朝上。
連接萃取柱的進(jìn)出液管路。進(jìn)液管路通常與樣品溶液供應(yīng)系統(tǒng)相連,出液管路則連接到收集瓶或其他后續(xù)處理單元。在連接管路時(shí),要保證管路與萃取柱的接口密封良好,可以使用生料帶或?qū)S玫拿芊鈮|圈進(jìn)行密封。
5、檢查與調(diào)試
在完成所有安裝步驟后,對(duì)固相萃取裝置進(jìn)行全面檢查。檢查內(nèi)容包括管路連接是否正確、閥門(mén)開(kāi)閉狀態(tài)是否合適、電源和真空泵(如有)的連接是否正常等。
打開(kāi)裝置的電源開(kāi)關(guān),檢查裝置的指示燈、顯示屏等電氣部件是否正常工作。對(duì)于帶有自動(dòng)控制系統(tǒng)的裝置,可以進(jìn)行簡(jiǎn)單的功能測(cè)試,如設(shè)置一些基本的參數(shù)(如流速、壓力等),觀察裝置是否能夠按照設(shè)定參數(shù)正常運(yùn)行。
如果裝置配有真空泵,開(kāi)啟真空泵,檢查真空度是否能達(dá)到要求的范圍??梢酝ㄟ^(guò)連接真空表來(lái)監(jiān)測(cè)真空度,一般固相萃取裝置所需的真空度在一定范圍內(nèi)(如-0.05MPa--0.09MPa),如果真空度不符合要求,要檢查真空泵、管路連接和密封情況,找出問(wèn)題并進(jìn)行修復(fù)。